丙酰氯的制備步驟

  丙酰氯是無色至淺黃色透明液體。有刺激性氣味。溶于水和乙醇，并發(fā)生劇烈分解。與乙醚混溶。用作有機(jī)合成得丙酰化劑和丙酐得引入劑；用作香料和醫(yī)藥的原料；農(nóng)藥除草劑得原料；聚合引發(fā)劑得原料。以丙酸為原料，在三氯化磷（或亞硫酰氯）的作用下，于45℃下反應(yīng)制得。
  丙酸與三氯化磷、五氯化磷、氯化亞砜或光氣反應(yīng)都可制丙酰氯。

  1.丙酸與三氯化磷反應(yīng)。原料消耗定額：丙酸（99.5%）990kg/t、三氯化磷（98%）690kg/t。

  步驟
  （1）儀器的安裝：在集熱式磁力攪拌器的油浴鍋中，安裝具有攪拌子250mL茄形瓶，茄形瓶口依次安裝蒸餾頭、溫度計、直形冷凝管和尾接管。尾接管的兩個支管分別連接一個50mL茄形瓶（這個茄形瓶用于收集前餾分）、一個100mL錐形瓶（這個錐形瓶用于收集產(chǎn)物，應(yīng)稱重）。尾接管還要用膠管依次連接CaCl2干燥管、氣體吸收裝置。
  （2）丙酰氯的制備：在茄形瓶中加入18.5mL丙酸和8.7mL三氯化磷，油浴鍋加熱到50℃，維持此溫度3小時。
  （3）丙酰氯的蒸餾：油浴鍋加熱，收集前餾分于50mL茄形瓶，收集主餾分于干燥并稱重的100mL錐形瓶，具塞，稱重，計算收率。
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